已发展成立的分析扫描透射电镜STEMI当合金三通具有定的入射电子束发样品时,样品中的不同元素将受发射征X射线。各种元素征X射线波长与其原子序数Z间存在定的关系,用莫塞莱定律表式中,y为征X射线频率;A为征X射线波长;Z为元素原子序数;c为光速;K与a均为常数。因此,只要能测出元素征X射线波长A或测出的征X射线光子hy,便可确定原子序数Z,这样即可确定征X射线发射区中所含的学元素。通常把测出征X射线波长的方法叫波长散法(WDX),测定征X射线的方法叫散法(EDX)。目前,般扫描电镜均可用上述两种方法进行元素分析用于扫描电镜的样品体分为两类:是导电良好的样品,二是不导电的样品对于前者般可以保持原始形状,不经或稍经清洗,就可放到电镜中观察。但对于导电不好的样品,或在真空中有失水、放气、收缩变形现象的样品,需经适当处理,才能进行观察。扫描电镜观察的样品种类很多,样品的制备技术也不完全相同,因此在选择制样方法时,应结合具体样品的点,尽可能综合利用已经熟悉的光学显微镜、透射电镜及X射线光谱仪的制样技术,以达到获得高质量图像的目的。下面简略介绍制备样品中应考虑的几个问题观察的样品为固体(块状或粉末),同时在真空条件下能保持长时间的稳定。
含有水分的样品,应事先干燥,或在预抽气室适当“预抽”。有些样品因表面形成合金三通的氧膜,有时需剥掉氧层方可进行观察。沾有油污的样品,是造成样品荷电的重要原因,因此需要先用等溶剂仔细清洗。(2)观察样品应有良好的导电,或样品表面至少要有良好的导电。导电不好或不导电的样品,如高分子材料、陶瓷、生物样品等,在入射电子束照射下,表面易积累电荷(荷电),这样会严重影响图像的质量,因此对于不导电的样品,般均需进行直空镀膜,即在样品表面蒸上层厚约100A的金属膜(金膜或银膜),以荷电现象。应当注意,镀膜太厚,将掩盖样品表面细节;而镀膜太薄,分区域可能未被金属覆盖而荷电。
采用真空镀膜技术,除了能防止不导电样品发生荷电外,还可增加所观察样品的二次电子发射率,提高图像衬度,并减少入射电子束对样品的照射损伤(尤其对生物样品)。给出了常见的小型离子溅射镀金属设备及SEM样品台(3)金属断口以及质量事故中的些样品,般可保持原始形态放到扫描电镜中观察。但样品的小不是任意的,般扫描电镜允许尺寸为中25mm,高20mm。因此在切取和选择这类样品时,样品的小是个重要问题。尺寸再,合金三通都需备置专用样品台(4)用波长散X射线光谱仪进行元素分析时,分析样品应事先进行研磨抛光以免样品表面的凹凸分影响X射线检测。不导电样品,表面应喷涂厚约100A的碳膜,以使样品表有良好的导电,又不致对X射线产生强烈的吸收。