工作距离是指样品与物镜下端的距离,通常其变动范围为5-48mm.如果观察的试样是凹凸不平的表面,要获得较的焦深,采用的工作距离,但样品与物镜光阑的张角变小,使图像的分辨率降低。要获得高的图像分辨率,选择小的工作距离,通常选择5-10mm,以期获得小的束斑直径和减小球差。如果观察铁磁试样,选择合金弯头的工作距离可以防止试样磁场和聚光镜磁场的相互干扰。形貌观察常用的工作距离般为25-35mm,兼顾焦深和分辨率④物镜光阑的选择。扫描电镜末级的聚光镜靠近样品,称为物镜。多数扫描电镜在末级聚光镜上设有可动光阑,也称为物镜可动光阑。通过选用不同孔径的光阑,可调整孔径角、吸收杂散电子、减少球差等,从而达到调整焦深、分辨率和图像亮度的目的。但是,物镜光阑孔径缩小会使信号减弱、信噪比下降、噪音,而且孔径容易被污染,产生像散,造成扫描电镜能下降。因此,根据需要选择的物镜光阑孔径。般5000倍左右现察可用300m的光闽孔径,万倍以上观察用200m的光阑孔径,要求高分辨率时用100m的光阑孔径。
扫描速度的选择为了提高图像质量,通常用慢的扫描速度。但在实际应用中,扫描速度却受试样可能发生表面污染这个问题的,因任何试样表面的污染(即扫描电子束和扩散泵油与族气的相互作用,造成油污沉积在试样表面上,扫描时间越长则在合金弯头试样表面的油污沉积越严重)均会降低图像的清晰度。对于未经前处理的非导体试样,扫描速度宜快,以防试样表面充电,影响观察:对于金属试样,扫描速度宜慢,可信噪比。
般低倍观察的扫描时间常用50s,高倍观察用100s,以免合金弯头试样表面过分污染图谱解析(1)选择视野。张高质量的扫描电镜图像先应当是细节清晰,其次是图像富有立体感,层次丰富,反差与亮度适中,此外,还要求主题突出和构图美。因此,为了获得幅优良的扫描电镜图像,除了正确地选择观察条件外,如何选择适当的被观察位也是十分重①研究者清楚研究的内容,以寻找所需的视野。观察位应具有科学意义,即所观察到的形貌能说明某项研究问题的实质②所选择观察位的画面和角度要符合美学观点,具有良好的构图效果。③如果满足上述条件的观察位有多处视野可供选择,则应取白区域的位,以期图像具有较的信噪比(2)选择放倍数随着放倍数的增加,观察视野相应缩小,因此应根据观察要求选择合理的放倍数,确保图像的整个画面既有研究的内容,又没有遗漏或杂散景物的干扰。每提高挡放倍率,须相应调控聚焦、消像散、亮度和反差(3)调整聚焦和消像散消像散和聚焦是需要熟练掌握的操作,稍有不慎,图像质量就会明显下降。出现像散的原因,主要是电子束难以,使像散方向发生变。聚焦是通过粗、细聚焦按钮调节的。消像散是通过X,Y方向的消像散按钮调整图像清晰度的。聚焦与消像散相互交替进行调整时,先从低倍开始,逐步提高倍率,直到图像清晰为止(4)调整反差和亮度。图像的反差是指图像中亮度和小亮度的比值。在扫描电镜中,图像的反差不但取决于试样本身的质和成像信息的质,而且可以通过信号处理系统和显示系统进行人为控制,故扫描电子像的反差可以在较宽的范围内变。